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永井 崇之; 長谷川 毅彦*
JAEA-Research 2023-008, 41 Pages, 2023/12
JAEA-Research-2023-008.pdf:7.52MB
ガラス固化技術開発施設(TVF)では、高レベル放射性廃液の保管に伴うリスクを低減するため、高レベル放射性廃液をガラス固化する作業を進めている。また、TVFにおけるガラス固化を着実に進めるため、ガラス固化技術課は、ガラス溶融炉の構造を改良した新たな3号溶融炉を製作し、この溶融炉の性能を確認する作業を実施している。今回、TVF3号溶融炉の製作における作動確認のドレンアウト試験で流下した模擬ガラス固化体からサンプルを採取し、固化体表層と破断面の性状を評価した。ラマン分光測定、放射光XAFS測定、LA法ICP-AES分析により実規模スケールで製造した固化体の表層と破断面を測定した結果、表層と破断面の性状に若干の差があることを確認した。この固化体サンプルは、白金族元素を含まない模擬廃棄物ガラス組成であるため、実ガラス固化体のガラス構造と異なると予想されるが、実規模スケールの通電加熱・流下方式で製造したサンプルを評価できる貴重な機会となった。また、今回のTVF3号溶融炉の作動確認に供したカレット及び同じ化学組成で別の製造ロットのカレットを対象に、これらカレットの性状を測定分析した結果、化学組成が同等であってもカレット製造履歴が異なるとガラス構造に差が生じることを確認した。さらに、これらガラス構造が異なるカレットを溶融した凝固サンプルを分析した結果、カレットで確認したガラス構造の差が溶融した凝固サンプルに残留することを確認した。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 山岸 弘奈*; 柴田 大輔*; 小島 一男*; 長谷川 毅彦*; 佐藤 誠一*; 深谷 茜音*; 畠山 清司*
JAEA-Research 2023-004, 45 Pages, 2023/09
JAEA-Research-2023-004.pdf:6.07MB
ホウケイ酸ガラス中のガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、その化学組成によって変化する。本研究は、ガラス固化体を模擬したガラス(以下、模擬廃棄物ガラス)を対象に軟X線領域のXAFS測定を実施し、原料ガラス成分のホウ素(B)やケイ素(Si)、廃棄物成分の鉄(Fe)やセシウム(Cs)の化学的状態等を評価した。模擬廃棄物ガラスの化学的安定性を把握するため、浸出試験に供したガラス表面を対象に、BのK吸収端、FeのL
、L
吸収端及びCsのM
、M
吸収端のXANESスペクトル測定を行った。その結果、浸出液に曝露されたガラス表面は変化し、明瞭なXANESスペクトルが得にくくなることが分かった。BのK吸収端XANESスペクトルから、浸出試験後の試料表面は未浸漬の試料表面と比較してB-Oの3配位構造(BO)が増加し、4配位構造(BO)が減少する傾向を確認した。FeのL、L吸収端及びCsのM、M吸収端のXANESスペクトルから、浸漬時間が長くなるに従って、ガラス表面に存在するCsが浸出液中へ溶出することを確認した。未浸漬の模擬廃棄物ガラスを対象に、SiのK吸収端XANESスペクトルを測定した結果、NaO濃度によるXANESスペクトルの変化が廃棄物成分濃度による変化より大きいことを確認した。
永井 崇之
JAEA-Research 2022-014, 84 Pages, 2023/02
JAEA-Research-2022-014.pdf:22.26MB
物性評価に供する模擬ガラス固化体試料の多くは、溶融ガラスを室温まで徐冷したガラス塊から測定手法に適した形状に加工しているが、実際のガラス固化体は、溶融炉から流下したガラスをキャニスター内で冷却凝固させる。そこで、溶融状態の模擬廃棄物ガラスを凝固させた表面を深さ方向にラマン分光測定し、凝固表面近傍のSi-O架橋組織の状況を評価した。溶融した模擬廃棄物ガラスカレットを大気下で凝固させたガラス表面近傍のラマンスペクトルは、表面からの深さ方向に対して変化し、スペクトル解析の結果、ガラス凝固表面のSi-O架橋組織は架橋酸素数の少ない構造の割合が高くなる傾向が認められた。一方、原料に用いたガラスカレットやArガス雰囲気で凝固させたガラス表面は深さ方向に対するスペクトル変化は小さく、ガラス表面近傍のSi-O架橋組織はほぼ同等であった。また、ガラス切断面も深さ方向に対するスペクトル変化は小さく、破損したガラス破断面も深さ方向に対するスペクトルの変化が小さいことを確認した。表面近傍の深さ方向に対するラマンスペクトル変化が大きいガラスは、大気雰囲気のマッフル炉内で溶融状態から室温まで冷却したガラスであり、溶融状態から凝固するまでの時間が長いほど深さ方向に対するスペクトル変化が大きくなると考えられる。ガラス凝固表面でSi-O架橋組織の架橋酸素数が少ない構造の割合が高くなる理由を確認するため、凝固表面と切断面を対象にSiのK吸収端及びCeのL吸収端をXAFS測定した。その結果、凝固表面のSiのK吸収端ピークが切断面のピークより高く、凝固する過程で表面近傍にアルカリ金属酸化物の濃度が高まる可能性が認められた。また、凝固表面と切断面のCeのL吸収端XAFSスペクトルを比較すると、凝固表面近傍のCeが切断面より4価状態にあることを確認した。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 山岸 弘奈*; 小島 一男*; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*
JAEA-Research 2022-008, 37 Pages, 2022/10
JAEA-Research-2022-008.pdf:5.27MB
ホウケイ酸ガラス中のガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、その化学組成によって変化する。本研究は、原料ガラスや模擬廃棄物ガラスを対象に軟X線領域のXAFS測定を実施し、原料ガラス成分のホウ素(B)やケイ素(Si)、廃棄物成分の鉄(Fe)やセシウム(Cs)の化学的状態等を評価した。模擬廃棄物ガラスの化学的安定性を把握するため、浸出試験に供した模擬廃棄物ガラス表面を対象に、FeのL、L吸収端及びCsのM、M吸収端XANESスペクトルを測定した。その結果、浸出時間の経過とともにガラス試料重量の減少や浸出液中の溶出元素濃度の増加が確認された状況と同様、CsのM、M吸収端XANESスペクトルが消失し、FeのL、L吸収端スペクトル形状が変化することを確認した。また、浸出試験後の模擬廃棄物ガラスは、ラマン分光測定でも観察されたように表面に化合物層を形成するため、明瞭なBのK吸収端XANESスペクトルは得られないことが分かった。NaO濃度によるSi局所構造への影響を確認するため、NaO濃度が異なる原料ガラスを対象に、全電子収量法(PEY)でSiのK吸収端XANESスペクトルを測定した。その結果、NaO濃度が高くなるとSiのK吸収端ピークエネルギーは低下し、7wt%NaO前後でピーク強度が高くなることを確認した。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 山岸 弘奈*; 太田 俊明*; 小島 一男*; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*
JAEA-Research 2021-010, 62 Pages, 2022/01
JAEA-Research-2021-010.pdf:6.05MB
ホウケイ酸ガラス中のガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、その化学組成によって変化する。本研究は、原料ガラスや模擬廃棄物ガラス試料を対象に軟X線領域のXAFS測定を実施し、ホウ素(B),酸素(O)やケイ素(Si)及び廃棄物成分の鉄(Fe)やセシウム(Cs)の化学的状態及び局所構造を評価した。化学組成や原料ガラス形態が異なるガラス試料をXAFS測定し、B及びOのK吸収端XANESスペクトルを比較すると、NaO濃度がB-Oの配位構造へ与える影響は廃棄物成分濃度による影響よりも大きく、OのK吸収端前に出現するプリエッジの高さはガラス試料に含まれるFe等の第一遷移金属元素の濃度に依存することが分かった。長期化学的耐久性を評価した浸出試験前後のガラス試料表面をXAFS測定し、OのK吸収端XANESスペクトルから、浸出試験後試料表面に新たな化合物相が形成した可能性があり、ラマン分光測定結果からも浸出試験後の試料表面状態に変化が観察された。またCsのM吸収端のXANESスペクトルから、浸出試験後試料表面のCsの消失が確認でき、Csは浸出液へ溶出し易いと考えられる。NaO濃度が異なる原料ガラスと希土類酸化物を添加したガラス試料を対象に、SiのK吸収端XANESスペクトルを測定した結果、NaO濃度が高くなるに従いSiのK吸収端ピークが低エネルギー側にシフトし、また希土類酸化物の種類によってSi周辺構造への影響が異なることを確認した。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 秋山 大輔*; 上原 章寛*; 藤井 俊行*; 関本 俊*
KURNS Progress Report 2019, P. 257, 2020/08
中性子照射及びホウ素同位体組成によるホウケイ酸ガラスの構造変化を理解することを目的に、2019年度に京都大学研究炉KURにて照射実験を行い、2020年度に照射後のラマン分光測定によるSi-O架橋構造への影響を評価する予定である。2019年度は、照射実験に供したガラス試料の照射前Si-O架橋構造をラマン分光測定で評価した。
永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*; 上原 章寛*; 藤井 俊行*; 関本 俊*
KURNS Progress Report 2018, P. 105, 2019/08
中性子照射によるホウケイ酸ガラスの構造変化を詳細に理解することを目的に、2017年度に京都大学研究炉KURにて照射実験を行い、2018年度に照射後のガラス試料の構造変化をラマン分光測定で評価した。照射前後のラマンスペクトルを比較した結果、照射によってSi-O架橋構造のピーク高さの変化を観察した。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 廣野 和也*; 本間 将啓*; 小林 博美*; 高橋 友恵*; et al.
JAEA-Research 2018-007, 87 Pages, 2018/11
JAEA-Research-2018-007.pdf:61.21MB
本研究は、資源エネルギー庁の「放射性廃棄物の減容化に向けたガラス固化技術の基盤研究事業」における、高レベル放射性廃液の充填率を高められる原料ガラス組成の開発として実施した。候補組成であるバナジウム(V)添加ガラス原料カレットへ模擬高レベル放射性廃液を混合溶融して作製した模擬廃棄物ガラス試料を対象に、レーザアブレーション(LA)法ICP-AES分析, ラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価を実施した。
永井 崇之; 上原 章寛*; 藤井 俊行*
KURRI Progress Report 2017, P. 128, 2018/08
本研究は、中性子照射によるホウケイ酸ガラスの構造変化を詳細に理解することを目的に、2017年度に京都大学研究炉のPn-2装置を用いて50分間の照射実験を行った。照射後のガラス試料の構造変化は、2018年度に評価する予定である。2017年度は照射実験前に、ラマン分光測定により構造変化を正確に評価するためのガラス組成を選定し、照射実験用サンプルとしてLiを含まないホウケイ酸ガラスを準備した。
永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 上原 章寛*; 藤井 俊行*
Photon Factory Activity Report 2015, Part B, 2 Pages, 2016/00
ホウケイ酸ガラスの中性子照射による影響を調査するため、中性子照射後のガラス試料をラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価した。その結果、照射によってSi-O架橋構造や含有元素原子価が変化することを確認した。
小川 俊英; 小川 宏明; 三浦 幸俊; 新美 大伸*; 木村 晴行; 柏 好敏; 柴田 孝俊; 山本 正弘; 福本 直之*; 永田 正義*; et al.
Journal of Nuclear Materials, 290-293, p.454 - 458, 2001/03
被引用回数：7 パーセンタイル：48.68(Materials Science, Multidisciplinary)JFT-2Mではコンパクト・トロイド(CT)入射による燃料供給の研究を行っている。CT入射実験はシングルヌル・ダイバータ配位で、トロイダル磁場B
=0.8~1.3T,プラズマ電流I
=140~240kAの条件で行った。CT入射装置からトロイダル方向に67.5度離れた垂直方向の軟X線検出器アレイでCT進入の様子を観測した。B=0.8TではCT入射直後、OH及びNBI加熱プラズマ中で大半径方向に非対称な軟X線分布の形成を観測した。同時に50
s程度継続する大振幅の磁気揺動(
100kHz)を観測した。CTの速度がプラズマ入射ではこれまでの最高の300km/sが得られ、この時の電子密度の上昇率は1.2
10
m
/sに達した。これはこれまでの実験条件(
~200km/s)で得られた値の約3倍に相当する。上記の条件ではCT入射直後に軟X線検出器の高磁場側端チャンネルを含むすべてのチャンネルに応答があった。同じトロイダル磁場強度では、より運動エネルギーの大きいCTほど進入が深く、またCTの進入が深いほどCT入射直後の線平均電子密度の上昇率が高くなることが明らかになった。
鈴木 覚; 間中 光雄; 森田 光男*
JNC TN8400 2000-020, 25 Pages, 2000/04
JNC-TN8400-2000-020.pdf:0.94MB
高レベル放射性廃棄物の地層処分における多重バリアシステムで、圧縮ベントナイトには放射性核種の移行遅延効果が求められており、そのメカニズムの解明が急務である。圧縮ベントナイト中の放射性核種は、構成鉱物の粒子間間隙水や粘土鉱物(モンモリロナイト)の層間水を主な移行経路として拡散する。ベントナイト中の核種の見かけの拡散係数の活性化エネルギーが自由水中のそれに比べて高いという報告があり、これは間隙水や層間水の構造・粘性が自由水とは異なるためであると考えられている。この研究では、含水したベントナイトについてラマン分光測定を行ない、自由水とベントナイトの間隙水の構造の違いについて検討した。クニピアF(モンモリロナイト含有率98
99重量%、クニミネ工業)とイオン交換水を任意の含水率(9875重量%)で混合した。混合物を超音波洗浄機で振とうした後、2ヶ月程度静置し、イオン交換水混合試料について5条件(含水率98、95、90、80、75重量%)およびNaCl水溶液混合試料について2条件(80、75重量%)についてラマン分光測定を行なった。また、あわせてイオン交換水、0.5M NaCl水溶液および乾燥状態のクニピアF(相対湿度25RH%)の測定も行なった。ラマン測定は反射モードで行ない、測定時の温度は室温で2426
であった。測定の際には試料からの蛍光の低減に注意したが、除去できなかった蛍光についてはベースライン補正を行ない、24004000cm-1の領域でラマンスペクトルを得た。イオン交換水は約3250、3400、3630cm-1にラマン散乱の極大ピークを持ち、3400cm-1のピーク強度が相対的に大きい。複数のピークの存在は、水分子間の複数の水素結合状態があることを示しており、低い波数のピークほど強い水素結合に帰属される。含水したベントナイトのラマンスペクトルは約32003250、3400、3630cm-1にピークがあり、含水率の低下に伴い、3400cm-1に比べ32003250cm-1のピークが相対的に増加している。また、乾燥したクニピアFのスペクトル(dry)は層間水によるもので、3150cm-1のピークが著しく大きい。NaCl水溶液を含水させた試料でも、含水率の低下に伴う、3250cm-1のピークの相対的な増加が認められた。これらのピークは、イオン交換水と同様に
中本 忠宏; 中田 正美; 中村 彰夫
Recent Research Developments in Inorganic Chemistry, 2, p.145 - 163, 2000/00
ネプツニル(+1)ギ酸塩錯化合物:(1)(NH)[Np
O(OCH)]及び(2)[NpO(OCH)(HO)]の磁気的性質を、磁化測定及び
NPメスバウア分光法を用いて調べた。(1)は2-300Kの範囲でキューリーワイス型の常磁性体、(2)は飽和磁化1.23
/NPを持つTc=12Kの強磁性体であることを明らかにした。それらのNpメスバウアスペクトルは、(1)が低温で常磁性緩和を示すのに対し、(2)は綺麗に分解した磁気分裂スペクトルを与えた。磁化率及びNpメスバウアスペクトルの測定結果を、これらのネプツニル(+1)錯体に特徴的な一軸性O=Np=0結合に伴うNp5b磁気モーメントのアイジング的な振舞、L-S結合、一軸性の結晶場(配位子)分裂等の項を適切に考慮に入れることにより、初めて理論的に満足にかつ定量的に解析することに成功した。
小池 雅人; 波岡 武*; Gullikson, E. M.*; 原田 善寿*; 石川 禎之*; 今園 考志*; Mrowka, S.*; 宮田 登; 柳原 美広*; Underwood, J. H.*; et al.
Soft X-Ray and EUV Imaging Systems (Proceedings of SPIE Vol.4146), p.163 - 170, 2000/00
軟X線領域においてラミナー型ホログラフィック回折格子が、迷光や高次光が少なく、特にkeVに至る短波長域での回折効率に優れるなどの点から注目されている。しかし、レーザープラズマ分光等で広く用いられている平面結像斜入射分光器用の球面回折格子では、光子溝間隔を著しい不等間隔にする必要があり、機械刻線による回折格子と同一の結像面を有するホログラフィック回折格子の設計製作は不可能とされていた。われわれは、露光々学系に球面鏡を挿入した非球面波露光法を適用し、従来の球面波露光法では製作できなかった+/-25mmの左右両端で+/-約200本/mm溝本数が変化したラミナー型ホログラフィック回折格子を製作した。本論文では不等間隔溝パラメータ設計法、ラミナー型溝形状の加工法、C-K
線などを用いた分解能テスト、放射光源を用いた絶対回折効率の測定結果について、機械刻線回折格子と比較しながら述べる。
永谷 進; 鬼沢 正美*; 川井 勲*; 仲田 久夫*; 久保 博孝; 杉江 達夫
JAERI-Tech 97-062, 21 Pages, 1997/11
臨界プラズマ試験装置(JT-60U)では、負イオンを用いた中性粒子入射装置(N-NBI)の運転を開始した。その加速電極間での放電破壊が発生すると、JT-60U周辺機器にノイズ障害が発生する。分光計測装置の一部もこのノイズによって、制御回路系が誤動作して正常にデータを取れなくなる状況が生じた。JT-60U運転でのダイバータ斜入射分光測定装置の制御回路系内部のノイズを、光ファイバー・アイソレーション・システムを使って測定した。振幅15~18V
周波数15MHzのノイズが観測されたため、制御回路に出入りするすべてのケーブルにフェライトコアを取りつけた。その結果、電導ノイズをほぼゼロレベルまで減少させることができ、分光計測装置の誤動作を防止することができた。
久保 真治; 秋野 詔夫; 秋山 光庸*; 杉山 均*
可視化情報学会誌, 15(SUPPL.1), p.63 - 66, 1995/07
熱流動現象の研究には、温度分布などの可視化が有効であるが、流体中の温度場を可視化する方法は少なく、シュリーレーン法などの工学的方法と液晶混濁法が実用化されているのみである。本研究は、温度による物質の色彩の変化(サーモクロミズム)を応用した新しい流体中の温度場の可視化方法を検索することを目的として、金属錯体溶液、アルカリ性溶液とpH指示薬を組み合わせた溶液について、サーモクロミック物質の工学的性質と温度の関係を明らかにした。(1)今回測定に用いた感温変色性溶液の色スペクトルは、温度変化とともに変化しており、変化の仕方は資料によって違っていた。(2)今回の結果から、本資料を用いた溶液でも同様な可視化法が可能と思われる。
杉江 達夫; 志甫 諒; 河西 敏; 小田島 和男; 永見 正幸; 前田 彦祐; 下村 安夫
JAERI-M 7217, 21 Pages, 1977/08
真空紫外域直入射分光器(Shimadzeu RGV-50)を分子分岐線対法を用いて波長範囲1000
から2000にわたって行った。これを使ってDIVAプラズマ中に含まれている気体不純軌、CII、CIII、CIV、CVI、NVの定量測定を、スペクトル線の強度にコロナ平衡モデルを適用する事によって行った。その結果、DIVAプラズマ中の気体不純物は酸素が電子密度の1~2%、数密度でいって約1.610
cm
存在しており、NVがその半分CII、CIII、CIVが酸素に比べて約1ケタ低いことが解った。またダイバータ内にチタンを蒸着した場合に、酸素、炭素がそれぞれ1/2に減少できたことを示した。さらに、Au不純物がDIVAプラズマ中に含まれている車を確認した。
=76k Amp河西 敏; 船橋 昭昌; 田島 輝彦; 中村 幸治
JAERI-M 6761, 38 Pages, 1976/10
JFT-2プラズマについて分光的研究を600~2300波長域において行なった。実験条件は、トロイダル磁場9KG,最大プラズマ電流76KA,最大電子及びイオン温度は300~350eVおよび200eVである。酸素及び炭素不純物から輻射されるスペクトル線の時間経過を測定した。また、CV(2270.9
およびOVII(1623.3線の半径方向分布の測定から、これらスペクトル線は円筒状シェル構造分布をしていることが確かめられた。この実験結果とコロナ平衡および粒子拡散損失を考慮したプラズマモデルを使って数値解析的に得られる理論的結果との比較を行なった。不純物線の時間経過から電子温度の初期時間変化について評価し、ルビ-レ-ザ-散乱測定から求めた電子温度との一致を見た。更にCV及びOVII線の空間分布は、不純物の内向き拡散束および数十倍のPfirsch-Schliiter拡散束によって説明できた。
井上 堅司; 森 茂; 田中 正俊
核融合研究, 14(5), p.510 - 520, 1965/00
同軸型プラズマ・ガンでつくられるプラズマ流の中には、各種の不純物が混入しているものと思われるが、特にガンの電極材料の銅と拡散ポンプの油が主なものと考えられる。これらの不純物の検出のため、時間分解分光測定により、CuII2192,CuII2247,CII4267等不純物イオンの放出するスペクトル線の観測によりその振舞いを調べた。また、HeII4686との同時測定により、プラズマ・ガンの運転条件によるCuII2192,CuII2247等とHeII4686との線強度比の変化を調べた。
井上 堅司; 森 茂; 田中 正俊
核融合研究, 14(5), p.510 - 520, 1965/00
同軸型プラズマ・ガンでつくられるプラズマ流の中には、各種の不純物が混入しているものと思われるが、特にガンの電極材料の銅と拡散ポンプの油が主なものと考えられる。これらの不純物の検出のため、時聞分解分光測定により、CuII112192,CuII12247,CII4267等不純物イオンの放出するスペクトル線の観測によりその振舞いを調べた。また、HeIIl4686との同時測定により、プラズマ・ガンの運転条件によるCuII2192,CuII2247等とHeII4686との線強度比の変化を調べた。縦磁場を利用して鋼イオンのプラズマよりの除去を試みたがその結果、磁場の強さによってCuII2247とHeII4686の線強度比はかりの変化を示した。
